同一个东西,TLC检测都很干净,可是图谱一个比一个怪!也许是我大惊小怪了?
第一张。
第二张开始分岔了。
完全分开了,分得很彻底。
13ppm的氢的裂分是因为嘧啶环上的NH和羰基的互变异构,12ppm和8ppm的氢的裂分是因为咪唑环上的双键的互变异构。做个变温核磁看看。
猜测是样品溶解后的pH值不一样所致,可以往核磁管里加半滴三氟乙酸再做谱试试。
A,B,C三个图谱是在20分钟内测定的(请见图谱右上角),A图中8.0信号表现为宽单峰,B,C图继续变化。看来是处在互变动态平衡过程中。这个化合物:2-Methyl-N-(6-oxo-6,9-dihydro-1H-purin-2-yl)propanamide ,CAS#: 21047-89-2