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2024-03-21 13:30:45

做这个嘧啶酯用硼氢化钾/氯化锌不行吗？

做这个嘧啶酯用DIBAL-H已经做出来效果很好，但是太贵了，我试着用硼氢化钾/氯化锌
做法：将氯化锌用甲苯除水处理，在新蒸THF中加入硼氢化钾，搅拌加入无水氯化锌，室温搅拌2h，加入嘧啶酯的THF溶液，搅拌30min升温回流。反应几个小时后点板几乎没有产物出现，做tlc只有3%左右产物，大家帮忙分析下问题出现在哪里？或者这个酯用这个体系不能还原吗？

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药物学药物化学

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4个回答

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1.没有加乙醇做催化剂
2.多加硼氢化钾，可以没有氯化锌也可以反映完全

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2024-03-21 13:33:29

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我的经验是先把氯化锌加入到溶剂中，然后加入酯，然后缓慢加硼氢化钾反应。前面说的加乙醇没必要，但是氯化锌显然是必须的。你的甲苯能保证无水不？这一步感觉不理想。我过去就是新氯化锌原料快速投入溶剂中，当然溶剂不要含水。

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2024-03-21 13:36:48

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LAH是否可以考虑一试，它的还原能力较强，但有其他敏感基团如双键也会被还原。

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2024-03-21 13:39:03

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你的过程，我认为两点需要改进，
1是在新蒸THF中加入硼氢化钾，搅拌加入无水氯化锌，室温搅拌2h，时间和温度都不够。
2是搅拌30min升温回流，这个温度过高。

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2024-03-21 13:41:28

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提问时间：	2024-03-21
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最近回答：	2024-03-21

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