2024-03-23 17:50:37

氯化亚砜酰氯化一定要用DMF做催化剂吗?

我没加DMF,70℃两小时,核磁显示没反应。

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5个回答

反应液取样加甲醇或二甲胺淬灭后点板监测    

2024-03-23 18:00:35

不用,草酰氯才一定要。    

2024-03-23 18:02:49

也可以换成草酰氯试试。

实在不行的直接用氯化亚砜作溶剂,加热回流,这种做法可以说是最暴力的了。反应结束后,视产品的热稳定性,常压蒸馏或者减压蒸馏除去大部分氯化亚砜后,再用DCM旋蒸带走残留的氯化亚砜,多带几次就可以了。

前段时间我也做了个酰氯,吡唑环上的羧基酰氯化,一开始DCM作溶剂,加草酰氯,死活不反应,后来换氯化亚砜作溶剂回流,一小时就搞定了。

做过很多酰氯,至今还没碰到需要DMF催化的。我个人不喜欢用,DMF不好除,并且有可能影响下步反应,也有可能影响核磁谱图。

2024-03-23 18:03:28

不是必须加入的,可以加几滴作为催化剂,用二氯亚砜酰氯化后,取样,用甲醇溶解,转化成酯之后进行点板观察。    

2024-03-23 18:04:23

一般对于草酰氯体系是需要的。氯化亚砜不需要,不过你可以加点尝试一下

2024-03-28 10:28:51

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