2024-03-19 15:54:03

主峰出峰时间不断前移,为什么?

流动相是0.05%三氟乙酸-乙腈(50:50),走24小时的样,主峰前移将近3分钟(21-18),重新配置流动相后走样,出峰时间(从18开始前移),其中三氟乙酸用的是HPLC(TEDZA厂家),柱子也换了好几根了,都是这样,怎么办?

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药物化学×

4个回答

这个情况我们也有遇到过,我们采取的措施是: 进样一定数量,然后就冲一下柱子,再平衡好,跟着继续进样,还有就是增加预柱,根据柱压的升高程度,判断是否更换预柱了,这样可以延长色谱柱寿命。

2024-03-19 17:56:48

根据你提供的情况分析,应该是柱子的性能在不断下降;原因是你所进的样品中有强保留成分被不断的留在填料中,导致调料的保留能力减弱,所以出峰才逐渐变快。


2024-03-19 19:04:34

测定流动相PH值,是否超出柱子的耐受范围,造成柱子性能下降。

2024-03-19 19:35:42

实验证明一下,到底是由于强保留物质,还是由于流动相pH不合适?如果是强保留物质,考虑加个保护柱,但保护柱也是算保留时间的,不能解决时间逐渐前移的问题,只是换保护柱比换分析柱可以节约部分成本。如果是流动相的原因,考虑改变方法,如果无法改变方法,就加个预柱。预柱是接在泵后进样器之前的,目的是用固定相饱和流动相,预柱被不断溶解,就不会溶解分析柱了,这样解决了成本问题,也解决了保留时间问题。


2024-03-19 19:36:42

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