2021-04-09 04:31:32

气相中DMF作为溶剂的问题

以前大都用水溶解测有机溶剂残留,现在一个项目是用DMF作为溶剂溶解,柱子是Agilent DB-624的柱子,顶空进样,空白溶剂在2-3分钟之间总是出杂质峰,换了几家气相色谱级的DMF(Tedia,Merck,Scharlau),都有杂质峰,问题是跟我的甲醇出峰时间有干扰。不知道谁有类似的经历,我想判断到底是机器污染还是DMF中的杂质?

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4个回答

这种事常遇到,几种可能性。

1 仪器脏,进空气、进水、进DMF,如果你进空气都有,肯定是仪器脏,反复拿空气、水、DMF清洗。

2 干扰是你自己带进去的,比如环境,比如你的移液管是甲醇洗的。建议配制残留溶剂样品时远离其它溶剂,曾经遇到平行两个空白其中一个被乙醇干扰,刚好取那个空白时有人在附近用乙醇超声清洗。

3 DMF中本身带有,身为万能溶剂这都是可能的,到底干扰占甲醇的多少?没大问题就算了吧。多换几个批号,一旦遇到没有干扰的批号,赶紧多买几瓶。

4 还有一个可能算悲剧了,本身各品牌DMF都没有甲醇,你取样的时候污染的,现在你试过的全被你污染了。

2021-04-09 08:21:27

常有,像DMF,DMA,DMSO,我们用的是默克的,还是会有干扰峰,尤其是顶空的时候,尤甚!所以可以用氮气吹一下。

2021-04-09 09:04:52

可以确定应该为DMF中本身带有,建议换试剂,也有可能为DMF本身的分解产物。那就杯具了。

2021-04-09 09:07:12

这个可能是DMF受热分解,特别是顶空,进样口,传输线内有微量DMF分解,进样前,可以考虑用纯化水清洗3-4次(DB-624的柱子)。这样甲醇和乙醇干扰就基本没有什么了。

2021-04-09 09:12:10

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