2024-04-25 18:16:51

纯化产品过柱子,过常压柱子还是加压柱子,这两个除了时间上的区别,还有什么大的区别吗?

平时纯化产品过柱子,大家过的都是常压的柱子还是加压的柱子,这两个除了时间上的区别外,还有什么大的区别吗?我以前过的都是加压的柱子,现在老板让过常压的,我觉得常压的慢,想说服老板,不知道该怎么说。


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药物化学×

3个回答

常压的分离比较慢,但是分离效果好,因为吸附解吸附比较充分。加压的分离较快,但是效果没有常压的好。柱子可以分为:加压,常压,减压三种类型,个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。柱子的尺寸应该是粗长的最好。

 


2024-04-25 18:30:01

无水无氧柱适用于对氧,水敏感,易分解的产品。可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。


2024-04-25 18:37:48

我过的反相柱 ,所用的洗脱剂条件是按照HPLC的流动相条件来摸索的。先是将反相填料用甲醇混合搅拌,脱气泡,匀浆上柱,再用甲醇冲几个柱体积,再用自己的流动相冲几个柱体积,上样,冲洗就可以了。由于自己 装得反相柱,没有HPLc的柱子装的紧密,且颗粒相对较大(我用的是50um),所以柱效肯定没有HPLC的好,所以为了达到好的分离效果我的反相柱洗脱剂将HPLC的流动相的有机溶剂减小了10%,分离效果比较好。


2024-04-25 18:38:22

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