洗脱液颜色变深,应该与氨水有关,好多化学成分尤其是黄酮、色素等成分颜色会随溶液pH增加而颜色加深,即所谓的红移,洗脱液中可能有这些杂质造成颜色加深。解决办法:洗脱液用酸调小PH。 |
洗脱剂中加了氨水,这不是很好的方法,如果用硅胶柱分离生物碱,建议用氯仿-甲醇体系,分离生物碱用氧化铝柱有时比硅胶柱好。由于生物碱在硅胶柱上吸附太强,有时很难分离到纯品,有人用制备薄层方法,得到很好的效果,另外我以前试过减压层析,效果不错。回到你的问题,洗脱液颜色深,可能是杂质如黄酮等在碱性条件下造成,也可能是氨在柱上被氧化造成(二乙胺放久了,自身颜色也会加深),但是,你只要比较一下在上柱前后,在TLC薄层上,样品中的生物碱点是否发生了变化,如果没有变化,说明样品没变,但还要设法去掉其他杂质。因此以后用硅胶柱分离生物碱,洗脱剂中千万不要加氨水或二乙胺。 |
提问时间: | 2017-02-14 |
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