SFE-CO2萃取后得到的挥发油中含有牛奶状物质,低温冷藏静置后分层,上层为棕色油状物,下层无色澄清.请问在没有使用夹带剂的情况下,
1.下层无色物质会是水吗?
2. 如果是水(得到的体积大于油),为何得到量如此之大。
3. 去除水分一般要萃取干燥浓缩,溶剂残留问题怎么解决。
4. GC-MS前,如何对样品进行处理?感谢各位同仁帮忙解答,不胜感激!
我谈一下个人看法:可能是水,药材中含有水(如果含水量很高可能比油多),萃取釜空气中也含少量水分,乙醚萃取后加入无水Na2So4,过滤后水浴挥乙醚。
建议你在超临界提取之前,先低温干燥一下药材,然后再提,看下层澄清物是否还存在。如果真是水的话,只要乙醚萃取,再加入无水硫酸钠,抽滤,除去无水硫酸钠。将乙醚萃取部分稀释一定的倍数就可以进气质联用仪,乙醚只会在前面出一个溶剂峰,不会影响你后面的峰。
以前我做的时候也是这个问题,在常温下为澄清流动的液体,因为要提的挥发油是黄色,而且量比较大,我直接用吸管将水吸走。将药材干燥之后这个问题也是解决不了的,这个我也试过,要是提取的量少的话,可以先用溶剂溶解,在分层。