第一天由同一个人配的所有样品,两个人采用不同仪器测定,发现定位时其中一个保留时间相差很大(38min和25min),但其他杂质定位保留时间都能对上,并且在混标中也只有38min那个对不上,所以第二天又拿38min'那个样重新定位,并且重新走混标,结果又变成25min'出峰,混标也是(和前一天另外一人测的全符合),很不解,急求帮助,谢谢
这个杂质是不是不稳定,是不是与你流动相反应了,如果有这个杂质做一个破坏试验。
对于纯内控来说的话,可以制剂105℃烘干,把碳酸氢钠的降解扣除即可,量较少,实际中可以控制一个烘干时的水分作为内控制指标,具体可以自行摸索。
我觉得很有可能是38min的那个杂质在溶剂中不稳定,放久了降解成25min的。38min那个样品是不是进样时间较早,而25min的是后进样的。有条件的还是做一下这个杂质在此溶剂中的稳定性考察吧。
会不会是那个杂质对色谱条件中的某些条件敏感,比如柱温或者ph之类的。