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2024-04-28 15:12:35
困扰我的重氮化反应，请大家指点！从4-氨基苯乙腈到4-羟基苯乙腈，用过两种方法但都是量很少且不纯的产物（m.p.远低于文献植，薄层也是多个点） 方法1：4-氨基苯乙腈在95-100°C与硫酸液反应，滴加亚硝酸钠饱和溶液，活性碳脱色，乙醚萃取，收率不到30% 方法2：4-氨基苯乙腈硫酸盐（m.p.较文献值低20°C），加入0-5°C的硫酸液中，冰浴，滴加亚硝酸钠溶液30%，淀粉碘化钾监控，反应液冷冻，反应液呈深橘红色，析出极少量晶体，像沙子似的，尚未测熔点 这两个方法温度差异挺大，书上重氮化一般是低温反应，高温水解，那么第一种方法行吗？还有，这两个方法收率都很低，不知是哪出问题了？ 后来又重新做了一遍，氨基苯乙腈5°C下重氮化，90-100°C水解，溶液pH为1，但产物熔点测定远高于73°C（对羟基苯乙腈的理论熔点），怎么回事啊？ |
