试了如下几个条件: 1. 5%湿钯碳+甲醇+甲酸铵 ------ 30℃搅拌3小时,70℃搅拌3小时------无反应 2. 5%湿钯碳+乙醇+甲酸铵 ------ 80℃搅拌3小时,90℃回流12小时-----无反应 (补加冰醋酸无效果) 现在在试醋酸当溶剂,回流搅拌。 有朋友知道为啥不反应吗? 暂时无法确定钯碳好坏,另外有可能是钯碳中毒吗?噻唑会使钯碳中毒吗? 谢谢!
建议尝试下氢气加压
用混合的1N盐酸和甲酸作溶剂,加钯碳90度加热试试
加点水是不是会好点,以前我做的一个要防止脱苄,除水后就不会脱苄了。
你加氢试试,氢解应该很容易啊,没有氢气这脱苄基感觉很难,温度就算回流了也不会有反应的活化能。
硫会使催化剂中毒的,甲酸铵做氢源没反应的话一般的氢气球应该也没戏的,氢气袋的话可以试试,也可以试试氢氧化钯碳吧