2024-05-16 12:48:39

用酚醛树脂为碳源,F127作为软模板制备催化剂不成功

用酚醛树脂为碳源,F127作为软模板制备催化剂。但不知道为啥都制备不成功,跪求帮助!
我的制备流程如下:
间苯二酚1.54g+甲醛(1:2)2.1ml 溶解于15ml乙醇中,加入0.005g氢氧化钠,在25℃条件下反应1小时得到深棕色产物,产物放入50摄氏度真空烘箱中12h。
第二天拿出,将2.05gF127和适量的铁盐溶于15ml乙醇中,将昨天制备好的前躯体逐滴加入到这个混合物中,搅拌10分钟,将混合物倒入到培养皿中,常温12h,真空100度12h,得到上面一刮都是粉末下面是一层致密膜的神奇结构。
将这个前躯体在氨气中焙烧,500度下2度/min, 500~800 1度/min, 保持两个小时
然后,就什么都没了,也没有成碳,前躯体也都消失了。
跪求各位帮助!炉子肯定没有漏气,别人也在用。是哪一个步骤出问题了?


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4个回答

你拿乙醇为反应介质能反应程度高才怪 ,那个是酚醛反应的阻聚剂


2024-05-16 14:24:48

不知道你这个氨气里面是不是有空气?如果不是这个问题的话,只能说你的酚醛树脂没有固化,根本没有形成交联网状结构


2024-05-16 14:33:40

低聚的酚醛高温肯定全部分解了

2024-05-16 14:36:40

可以参考橡树岭国家实验室Dai Sheng小组的方法(Langmuir, 2008)
用间二苯酚在高酸浓度下,不需要预聚合
简单易重复

DOI: 10.1021/la800529v


2024-05-16 14:39:03

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